高效液相色谱仪测样须知
1. 由于高效液相色谱仪内部管线细,检测器灵敏度高,故必须使用色谱纯溶剂,且需要在本实验室内进行溶剂过滤,以确保溶剂不会阻塞仪器管路或污染检测池。
2. 由于A/O系的大赛璐手性柱为涂敷型,对正己烷,异丙醇以外的溶剂都极其敏感,故样品在溶解配制前需在旋片式高真空泵下抽干2小时以上,I系的大赛璐手性柱和C18柱则仅需抽干0.5小时即可。
3. 检测器灵敏度很高,故样品浓度需控制在1mg/mL以下。
4. 仪器的操作必须按照操作守则按步骤操作,否则容易造成死机,仪器失联等问题。
检测器采集数据时为全波段采集,数据采集量庞大,且控制电脑配置偏低,故无法进行在线数据分析,需结束当前样品后再分析,强行在线分析极易造成死机及采集数据丢失。
全自动旋光仪测样须知
1. 由于样品池容量只有0.1mL,进样孔径细,故只能使用低粘度,低表面张力,易挥发的有机溶剂,例如:甲醇,二氯甲烷,三氯甲烷,丙酮等。
2. 样品浓度应控制在10.000mg/mL为宜。
3. 样品池放入检测仓中后α值至少稳定1分钟后方可操作,否则结果有误。
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